TGA-DSC 질문입니다.
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관련전공재료공학,화학공학

안녕하세요


열 분석을 처음 해본 대학원생입니다.

최근 수용액을 TGA와 DSC를 별개로하여 측정을 하였습니다.


그런데 TGA의 최대 질량 감소 온도와 DSC의 최대 발열량 온도점이 너무 상이하여 질문드립니다.


Kissinger 등 등전환법을 보면 TGA에서 질량감소가 급격하게 일어나는 지점, 보통 -dW/dT값이 최대인 온도 값이

해당 물질의 반응이 가장 격렬하게 일어나는 온도와 같다라고 하여 접근을 하는 것으로 알고 있습니다.

보물질의 반응이 가장 격렬하게 일어난다면, 발생하는 열량 또한 그 온도에서 가장 클 것인데,


TGA상으로 보면 약 90 C 부근에서 급격하게 질량감소가 일어나지만, DSC의 exo-peak는 140C근방에서 일어나고 있습니다.

TGA 결과로 부터 140 C는 완전 반응을 하여 남은 물질이 없는 상태입니다.


제가 측정한 물질이 아니더라도 다른 경우를 찾아봐도 이 정도의 차이가 보이는 경우는 찾아보기 어렵더군요.



그래서 교내 측정실에서 측정을 잘 못한것인지, 혹은 TGA와 DSC의 pinhole을 어떤 것은 열린 상태에서 측정을 하고 다른 것은 닫힌 상태에서 측정을 하여 이런 결과가 나온 것인지 의문이 들었습니다.


DSC가 열유속을 측정하는 장비이다 보니 행여 기체 상의 반응열이 측정된 것인가 하는 의문이 들었습니다.


이러한 경우에는 어떤 접근을 통해 해결을 해야 할까요?


감사합니다.

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제가 화공전공은 아닙니다만...

글쓴이 분께서 첨부하신 그래프를 보니 80도에서 weight가 급격히 떨어지는데

DSC peak 점이 있으면 싶으신 것 같습니다. 

제가 DSC(?)와 TGA(?)를 사용한 경험은 없습니다만,

발열반응이 일어나고 발열 시 열유속이나 발열량을 측정하려면 측정 control volume을

같은조건으로 해야 합니다. (예) 단열 등.)

본문 중에

"TGA와 DSC의 pinhole을 어떤 것은 열린 상태에서 측정을 하고 다른 것은 닫힌 상태에서 측정을 하여 이런 결과가 나온 것"

이런 문구가 있는데 두개의 실험데이터를 비교하려면 거의 동일조건에서 실험해야 합니다. 열린상태가 외부와의 통로가

있는 경우에는 열이 대류/복사로 전달되기 때문에 실험결과가 달라질 수 밖에 없습니다. 아마 온도가 낮은 쪽 (weight)가

열린 경우가 아닐까 싶습니다. 같은 조건으로 실험하시고 분석하시면 될 것 같습니다.

그럼 좋은 하루 되셔요...


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답변을 드리기 위해선....

1. 수용액 상태로 측정하신 건지?


2. TGA와 DSC로 측정하시고자 하시는 분석 목적은 무엇인지요?



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확인해보니

안녕하세요 질문자입니다.


우선 저도 pinhole관련해서 분석실에 물어보니 pinhole이 열려있는지 닫혀있는지 모르더라구요. 

(1달전만해도 다른 사람이었는데 분석 의뢰할 때보니 사람이 바뀐것 같습니다.)


그래서 첫번째 답변자 분께서 말씀하셨듯, pinhole 개폐 여부가 크게 영향을 미친것 같습니다.


그리고 수용액상으로 측정을 하였고 함수량 측정과 반응 엔탈피 측정이 주 목적이었습니다.

하지만, 저렇게 된 이상 다른 곳에 열분석을 의뢰할 수 밖에는 없겠네요.



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수용액의 열분석 관련

저는 주로 고체 상태의 시료에 대해 TGA, DSC 분석을 진행해봤습니다만....


측정하실려고 하시는 시료가 수용액 상태이면, TGA 커브도 그렇고 DSC 커브도 그렇고 물의 증발에 의한 무게감소와 증발열에 의한 열량변화가 가장 크게 나올텐데요. 어찌됐던 수용액은 물이 주 성분이잖아요~



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